Direttiva 2002/69

Stabilisce i metodi di campionamento e d'analisi per il controllo ufficiale di diossine e PCB diossina-simili nei prodotti alimentari

La direttiva 2002/69/CE della Commissione nasce nel contesto dei limiti massimi fissati dal regolamento (CE) n. 466/2001 per diossine e furani in alcuni alimenti. Essa intende assicurare che i controlli ufficiali siano effettuati con modalità omogenee, scientificamente affidabili e confrontabili tra Stati membri, mediante regole tecniche dettagliate di campionamento e di analisi. Il testo sostituisce precedenti atti settoriali e si fonda sull’idea che risultati analitici uniformi siano indispensabili per l’effettiva applicazione dei limiti massimi di contaminanti.

Obiettivi e quadro normativo di riferimento

La direttiva richiama la direttiva 85/591/CEE sui metodi di campionamento e analisi comunitari per i prodotti alimentari, la direttiva 89/397/CEE sul controllo ufficiale dei prodotti alimentari e la direttiva 93/99/CEE sugli standard qualitativi dei laboratori. Il considerando sottolinea che, in presenza di conoscenze scientifiche in evoluzione, le regole di prelievo e analisi devono essere specifiche e aggiornabili. La disciplina si applica unicamente al controllo di diossine e PCB diossina-simili ai fini del regolamento (CE) n. 466/2001 e non incide sulla strategia generale di campionamento prevista dalla direttiva 96/23/CE né sui criteri di prelievo mirato della decisione 98/179/CE.

Ambito di applicazione e soggetti obbligati

L’obbligo principale grava sugli Stati membri, che devono assicurare che i campioni per il controllo ufficiale siano prelevati e analizzati secondo gli allegati I e II. Il campo materiale comprende i prodotti alimentari oggetto di controllo per diossine, furani e PCB diossina-simili. La direttiva è inoltre rilevante per i laboratori pubblici o incaricati dai singoli Stati membri, che devono rispettare standard di qualità e accreditamento specifici.

Campionamento ufficiale: definizioni e rappresentatività

L’allegato I introduce le definizioni operative di partita, sottopartita, campione elementare, campione globale e campione di laboratorio. La logica è quella della rappresentatività: il campione globale deve riflettere la partita o sottopartita da cui è prelevato e costituisce la base per la valutazione della conformità ai limiti massimi.

Il prelievo deve essere effettuato da personale qualificato, con cautele atte a evitare alterazioni del contenuto di diossine e PCB diossina-simili durante campionamento, preparazione, trasporto e conservazione. Ogni partita deve essere campionata separatamente e, per quanto possibile, i campioni elementari devono provenire da punti diversi della partita o sottopartita.

Quantità minime, confezionamento e documentazione

Il campione globale deve pesare almeno 1 kg, salvo casi in cui ciò sia poco pratico. I campioni elementari devono essere di peso analogo e, di regola, di almeno 100 grammi. Per latte e oli, ritenuti a distribuzione omogenea, è sufficiente prelevare tre campioni elementari per partita; per le uova di gallina, un campione è costituito da almeno 12 uova.

Ogni campione ufficiale deve essere sigillato sul luogo del prelievo e confezionato in recipienti puliti e di materiale inerte, protetti da contaminazione e da perdite per assorbimento o trasporto. Per ogni prelievo deve essere redatto un verbale con identificazione certa della partita, della data e del luogo di campionamento, nonché delle informazioni utili all’analista.

Verifica di conformità della partita ai limiti massimi

Ai fini della decisione sulla conformità, il laboratorio effettua una doppia analisi del campione di laboratorio quando il primo risultato supera il limite massimo oppure vi si colloca entro un margine del 20%. La partita è considerata accettata se il primo risultato è inferiore al limite massimo di oltre il 20%; nei casi in cui sia necessaria la doppia analisi, la conformità si valuta sulla media dei risultati rispetto al limite massimo applicabile ai sensi del regolamento (CE) n. 466/2001.

Preparazione dei campioni, TEF e gestione dei risultati

L’allegato II chiarisce che le diossine e i PCB diossina-simili sono spesso presenti come miscele di congeneri e che, per la valutazione del rischio, si utilizza il concetto di fattori di tossicità equivalente (TEF). Le concentrazioni dei singoli congeneri vengono moltiplicate per il relativo TEF e sommate per ottenere il totale espresso in equivalenti tossici (TE). Sono inoltre indicati i criteri di calcolo del limite superiore, inferiore e intermedio, a seconda del trattamento dei congeneri non quantificati.

La preparazione dei campioni deve essere accompagnata da rigorose misure di garanzia della qualità: prevenzione della contaminazione, uso di contenitori idonei, risciacquo del vetro con solventi controllati, omogeneizzazione accurata, eventuale essiccazione prima della triturazione, analisi in bianco e convalida delle procedure di preparazione secondo orientamenti riconosciuti a livello internazionale.

Requisiti per i laboratori e per i metodi analitici

I laboratori devono dimostrare la validità del metodo nell’intervallo del livello considerato, con limiti di quantificazione adeguati e controlli costanti di bianco e recupero. È richiesta la partecipazione regolare a prove interlaboratorio specifiche per diossine e PCB diossina-simili nelle matrici alimentari pertinenti, e l’accreditamento da parte di un organismo riconosciuto secondo la guida ISO 58 e la norma ISO/IEC 17025:1999.

I metodi analitici devono essere altamente sensibili, selettivi e accurati. Per PCDD e PCDF le quantità rilevabili devono essere dell’ordine del picogrammo di TE; per la maggior parte dei PCB è sufficiente la sensibilità nell’ordine del nanogrammo, ma per i PCB diossina-simili più tossici è richiesta una sensibilità paragonabile a quella delle diossine. I metodi di conferma devono garantire una separazione e identificazione inequivocabili mediante HRGC/HRMS.

Screening e conferma: logica operativa e requisiti specifici

La direttiva consente l’uso di metodi di screening ad alto rendimento per selezionare i campioni potenzialmente positivi, seguiti da metodi di conferma per la quantificazione definitiva. Gli screening possono essere basati su GC/MS o su biotest; i positivi devono sempre essere confermati mediante HRGC/HRMS. Inoltre, una quota di campioni negativi, circa il 2-10%, deve essere confermata per verificare la qualità del sistema di screening.

Per i biotest cellulari, la direttiva richiede curve di risposta basate su TCDD o miscele equivalenti, controlli di qualità dedicati, diluizioni nella parte lineare della curva e coefficienti di variazione contenuti entro limiti prestabiliti. Per i kit da biotest si impone il rispetto delle istruzioni del fabbricante, delle condizioni di conservazione e della data di scadenza, con criteri specifici sul limite di rilevazione.

Termini di recepimento, entrata in vigore e abrogazioni

Gli Stati membri devono recepire la direttiva entro il 28 febbraio 2003 e comunicare immediatamente alla Commissione le disposizioni adottate. Le norme nazionali devono contenere un riferimento alla direttiva o esserne corredate alla pubblicazione ufficiale, secondo modalità scelte dagli Stati membri.

La direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Il testo richiama inoltre l’abrogazione delle direttive 85/358/CEE e 86/469/CEE e delle decisioni 89/187/CEE e 91/664/CEE, ferma restando la non interferenza con altri regimi di campionamento richiamati nei considerando.