Direttiva 2002/70

Direttiva 2002/70/CE – requisiti per la determinazione di diossine e PCB diossina-simili nei mangimi

La direttiva definisce criteri tecnici uniformi per il campionamento e l’analisi ufficiale dei mangimi relativamente a diossine, furani e PCB diossina-simili. Essa si inserisce nel quadro applicativo della direttiva 1999/29/CE, come modificata dalla direttiva 2001/102/CE, e mira a garantire che i laboratori operino su basi comparabili, con metodi di screening affidabili e conferme analitiche robuste.

Obiettivo e contesto normativo

La Commissione afferma la necessità di criteri generali per i metodi di analisi, tenuto conto che le disposizioni tecniche possono essere adeguate in funzione dell’evoluzione scientifica e tecnologica. La direttiva ha un ambito strettamente analitico: non fissa nuovi limiti massimi, ma stabilisce come rilevare e confermare la presenza dei contaminanti per verificare il rispetto dei limiti già previsti dal diritto UE.

Ambito di applicazione

Le regole riguardano:

• i campioni destinati al controllo ufficiale dei livelli di diossine e furani nei mangimi;
• la determinazione dei livelli di PCB diossina-simili nei mangimi;
• la preparazione e l’analisi di materie prime e mangimi ai fini del controllo ufficiale.

L’allegato I precisa che il campionamento avviene secondo la direttiva 76/371/CEE e che i campioni globali sono considerati rappresentativi delle partite o sottopartite da cui provengono. Il rispetto dei livelli massimi della direttiva 1999/29/CE è valutato sulla base dei risultati ottenuti nei campioni di laboratorio.

Obblighi per gli Stati membri

L’articolo 1 impone agli Stati membri di garantire che il campionamento ufficiale sia effettuato secondo i metodi dell’allegato I. L’articolo 2 richiede che preparazione dei campioni e metodi d’analisi siano conformi ai criteri dell’allegato II. Si tratta di obblighi di risultato: gli Stati conservano la scelta della forma e dei mezzi di recepimento, ma devono assicurare uniformità minima nelle procedure di controllo.

Termine di recepimento e tecniche di attuazione

L’articolo 3 fissa il termine di recepimento al 28 febbraio 2003. Gli Stati membri devono informare immediatamente la Commissione e, quando adottano le norme nazionali, inserire un riferimento alla direttiva o accompagnare gli atti con tale riferimento al momento della pubblicazione ufficiale. La direttiva lascia agli Stati membri la determinazione delle modalità del richiamo formale.

Campionamento e verifica della conformità

L’allegato I disciplina il campionamento ai fini del controllo ufficiale di PCDD/PCDF e PCB diossina-simili. Il principio di base è che il campione globale deve essere rappresentativo della partita o sottopartita. Per la verifica della conformità:

• il laboratorio esegue una doppia analisi quando il primo risultato supera il livello massimo o è inferiore al livello massimo di un valore non superiore al 20%;
• la partita è accettata se il primo risultato è inferiore al livello massimo di oltre il 20%;
• quando è necessaria la doppia analisi, la partita è accettata solo se la media dei risultati è conforme al livello massimo applicabile della direttiva 1999/29/CE.

Preparazione dei campioni, qualità e laboratori

L’allegato II richiama regole di preparazione dei campioni e prescrive misure di garanzia della qualità. In particolare:

• i campioni devono essere conservati e trasportati in contenitori idonei di vetro, alluminio, polipropilene o polietilene, eliminando ogni traccia di polvere di carta;
• gli strumenti in vetro vanno risciacquati con solventi controllati per l’assenza di diossine;
• occorre un’analisi in bianco;
• il peso del campione per l’estrazione deve garantire la sensibilità richiesta.

Per i laboratori è prevista la validazione del metodo nell’intervallo di tolleranza del livello considerato, un limite di quantificazione per i metodi di conferma non superiore a un quinto del livello considerato, controlli in bianco e campioni di controllo addizionati, partecipazione regolare a studi interlaboratorio e accreditamento secondo la Guida ISO 58 e la norma ISO/IEC 17025:1999.

Principi analitici: TEF, screening e conferma

La direttiva adotta il concetto di fattori di tossicità equivalente (TEF) per esprimere in equivalenti tossici (TE) le miscele di PCDD, PCDF e PCB diossina-simili. Vengono richiamati tre criteri di calcolo:

• limite superiore: i congeneri non quantificati valgono quanto la soglia di determinazione;
• limite inferiore: i congeneri non quantificati valgono zero;
• valore intermedio: i congeneri non quantificati valgono metà della soglia di quantificazione.

L’allegato distingue tra:

• metodi di screening, utilizzati per selezionare campioni positivi o sospetti con grande capacità di trattamento;
• metodi di conferma, che forniscono individuazione e quantificazione inequivocabili, mediante HRGC/HRMS.

Requisiti per i metodi GC/MS e i recuperi

Per i metodi GC/MS, l’allegato impone l’uso di standard interni marcati con 13C, controlli di recupero e adeguata separazione cromatografica. Tra i punti principali:

• per i mangimi di origine vegetale e per quelli di origine animale con grasso inferiore al 10%, l’aggiunta degli standard interni prima dell’estrazione è obbligatoria;
• per i mangimi di origine animale con contenuto di grasso superiore al 10%, gli standard possono essere aggiunti prima o dopo l’estrazione del grasso, purché l’efficacia dell’estrazione sia adeguatamente convalidata;
• i recuperi per i metodi di conferma devono essere compresi tra il 60% e il 120%, con tolleranze limitate per alcuni congeneri quando il loro contributo al TE totale non superi il 10%;
• per lo screening, i recuperi devono essere compresi tra il 30% e il 140%;
• è raccomandato il metodo EPA 1613, Revision B, o un metodo equivalente.

Screening: criteri di affidabilità

Lo screening può essere svolto con GC/MS o con biotest. La direttiva richiede che i risultati positivi siano sempre confermati con HRGC/HRMS e che una quota dei negativi sia anch’essa confermata per controllo di qualità. La percentuale reale di falsi negativi deve essere inferiore all’1%, mentre il numero di falsi positivi deve restare sufficientemente basso da rendere utile lo screening.

Per i biotest cellulari sono richieste curve di riferimento con R2 superiore a 0,95, controlli di qualità, lavoro nella parte lineare della curva di risposta e limiti di rilevazione/quantificazione definiti sulla base del rumore di fondo o della risposta del bianco. I biotest con kit devono rispettare le istruzioni del fabbricante, le date di scadenza, le condizioni di conservazione e un limite di rilevazione definito sulla base del bianco.

Comunicazione dei risultati

I risultati, ove tecnicamente possibile, devono indicare i livelli dei singoli congeneri di PCDD/F e PCB e riportare i dati come limite inferiore, limite superiore e valore intermedio. La relazione deve menzionare anche il contenuto lipidico del campione e il metodo di estrazione del grasso. I recuperi dei singoli standard interni vanno comunicati quando escono dai limiti previsti o quando il livello massimo è superato; negli altri casi, solo su richiesta.

Osservazioni operative per professionisti

Per avvocati e commercialisti che assistono operatori del settore mangimistico, la direttiva rileva soprattutto come base tecnica dei controlli ufficiali: gli adempimenti nazionali devono garantire campionamento corretto, laboratori accreditati e metodi validati. La valutazione della conformità della partita dipende non solo dal risultato analitico, ma anche dalle regole di doppia analisi, recupero, espressione del dato e conferma con HRGC/HRMS.