Regolamento (UE) 2017/644

Regolamento (UE) 2017/644 della Commissione

Il regolamento disciplina in modo armonizzato i metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale di diossine, PCB diossina-simili e PCB non diossina-simili in specifici prodotti alimentari. Esso si inserisce nel sistema di controllo dei contaminanti alimentari già delineato dal regolamento (CE) n. 1881/2006 e dalla raccomandazione 2013/711/UE, con l’obiettivo di assicurare uniformità, rappresentatività dei campioni e affidabilità dei risultati analitici.

Ambito di applicazione

Il regolamento si applica ai prodotti alimentari elencati nella sezione 5 dell’allegato del regolamento (CE) n. 1881/2006 e riguarda i controlli ufficiali sui livelli di:

• diossine (PCDD/F),
• PCB diossina-simili,
• PCB non diossina-simili.

La disciplina copre il prelievo dei campioni, la loro preparazione, l’analisi e le modalità di reporting. Le disposizioni valgono anche per i controlli eseguiti dagli operatori del settore alimentare nell’ambito dell’articolo 4 del regolamento (CE) n. 852/2004, per garantire che i campioni siano rappresentativi e che i risultati siano tecnicamente affidabili.

Il regolamento non incide sulla strategia di campionamento, sui livelli e sulla frequenza dei campionamenti previsti dalla direttiva 96/23/CE, né sui criteri di campionamento mirato della decisione 98/179/CE.

Finalità e contesto normativo

I considerando chiariscono che:

• il regolamento (CE) n. 1881/2006 fissa i tenori massimi per PCB non diossina-simili, diossine, furani e per la somma di diossine, furani e PCB diossina-simili;
• la raccomandazione 2013/711/UE definisce i livelli di azione per favorire un approccio proattivo alla riduzione della contaminazione;
• il precedente regolamento (UE) n. 589/2014 viene sostituito per mantenere leggibile e aggiornato il quadro normativo.

Definizioni rilevanti

L’allegato I contiene le principali definizioni tecniche utilizzate nel regolamento. Tra le più importanti:

• livello di azione: livello di una sostanza il cui superamento avvia indagini sulla fonte di contaminazione;
• metodi di screening: metodi per selezionare i campioni che potrebbero superare livelli massimi o di azione, con logica sì/no e successiva conferma dei sospetti;
• metodi di conferma: metodi idonei a identificare e quantificare in modo inequivoco i composti;
• metodi bioanalitici: metodi basati su principi biologici che forniscono un’indicazione del livello TEQ in BEQ, non una misura al livello del congenere;
• upperbound, lowerbound e mediumbound: modalità di calcolo dei risultati in presenza di congeneri non quantificati.

Sono inoltre definite partita, sottopartita, campione elementare, campione globale e campione di laboratorio, nozioni essenziali per la rappresentatività del prelievo.

Campionamento ufficiale

L’allegato II stabilisce che i campioni destinati al controllo ufficiale devono essere prelevati secondo modalità standardizzate e rappresentative della partita o sottopartita. Il campionamento ufficiale è effettuato da personale autorizzato designato dallo Stato membro. Devono essere adottate precauzioni per evitare alterazioni del campione o contaminazioni che possano influire sul contenuto di diossine e PCB o sulla validità dell’analisi.

Il campione globale è ottenuto unendo i campioni elementari, che devono essere prelevati per quanto possibile in punti diversi della partita o sottopartita. Il peso del campione globale deve essere almeno di 1 kg, salvo impossibilità pratica. I campioni devono essere sigillati, identificati e accompagnati da un verbale recante almeno data, luogo e elementi utili all’analista.

Sono previste regole specifiche per:

• partite grandi, da suddividere in sottopartite secondo la tabella prevista;
• prodotti sfusi, in particolare oli vegetali;
• liquidi sfusi, per i quali è sufficiente in linea generale il prelievo di tre campioni elementari dopo accurata miscelazione;
• confezioni o unità singole, con percentuali minime di prelievo;
• uova, per le quali il campione globale deve comprendere almeno 12 uova;
• pesci di diversa dimensione e peso, con criteri distinti per pesci piccoli, intermedi e molto grandi.

Conformità delle partite e incertezza di misura

Per i PCB non diossina-simili, la partita è conforme se il risultato analitico della somma dei congeneri non supera il livello massimo del regolamento (CE) n. 1881/2006, tenendo conto dell’incertezza di misura estesa. La non conformità è affermata se la media di due risultati analitici upperbound, ottenuti in analisi in doppio, supera il livello massimo oltre ogni ragionevole dubbio. L’incertezza estesa è calcolata con fattore di copertura 2, corrispondente a un livello di fiducia di circa il 95 %.

Per PCDD/F e PCB diossina-simili, la conformità può essere valutata con:

• uno screening con tasso di falsi conformi inferiore al 5 %;
• oppure un metodo di conferma che non superi i livelli massimi, tenendo conto dell’incertezza estesa.

La non conformità si fonda, anche qui, sulla media di due risultati upperbound ottenuti con metodo di conferma. Per la somma di PCDD/F e PCB diossina-simili, l’incertezza estesa complessiva deriva dalla somma delle incertezze stimate dei risultati separati.

Livelli di azione

I livelli di azione non sono livelli massimi, ma strumenti operativi per individuare situazioni in cui occorre rintracciare la fonte di contaminazione e adottare misure di riduzione o eliminazione. I metodi di screening devono prevedere valori di cut-off adeguati; se necessario, il superamento del livello di azione può essere confermato mediante analisi in doppio con metodo di conferma.

Preparazione dei campioni e requisiti di laboratorio

L’allegato III impone che i campioni siano trattati in modo da evitare contaminazioni crociate e perdite di analiti. I campioni devono essere trasportati e conservati in contenitori idonei; se necessario, devono essere macinati finemente e omogeneizzati. Per il pesce, la pelle va rimossa, ma i residui di muscolo e grasso aderenti alla pelle devono essere recuperati e inclusi nel campione da analizzare.

I laboratori devono essere accreditati da organismo riconosciuto, secondo la norma EN ISO/IEC 17025, con riferimento alla Guida ISO 58. È richiesta partecipazione a prove interlaboratorio e cooperazione tra laboratori di screening e di conferma.

Metodi di analisi per diossine e PCB diossina-simili

Il regolamento distingue chiaramente tra screening e conferma.

Gli screening servono a selezionare i campioni sospetti. Possono essere bioanalitici o fisico-chimici e confrontano il risultato con un valore di cut-off. I campioni sopra cut-off devono essere sottoposti a conferma. I metodi di screening non sono idonei, di regola, per valutare livelli di fondo, tendenze temporali o riesaminare i livelli massimi.

I metodi di conferma consentono identificazione e quantificazione inequivoche dei congeneri. Devono fornire informazioni complete sul profilo dei congeneri e sono utilizzabili anche per analisi di trend, valutazione dell’esposizione e ricostruzione della fonte di contaminazione.

Il regolamento impone requisiti stringenti su:

• working range;
• sensibilità e selettività;
• accuratezza e precisione;
• recuperi;
• controlli di qualità;
• limite di quantificazione;
• validazione nel range del livello massimo.

Criteri specifici per GC-MS e metodi bioanalitici

Per i metodi GC-MS sono disciplinati:

• standard interni marcati con 13C;
• recuperi accettabili;
• rimozione delle sostanze interferenti;
• calibrazione su curva standard;
• criteri specifici di conferma per GC-HRMS e GC-MS/MS.

Per i metodi bioanalitici sono definiti:

• working range con CV inferiore al 15 %;
• limiti di reporting;
• uso di campioni di riferimento e curve di calibrazione;
• valori di cut-off in BEQ;
• recupero apparente del biodosaggio;
• controllo della soppressione della risposta e della citotossicità;
• ripetibilità e riproducibilità accettabili;
• verifica continua della performance analitica.

Reporting dei risultati

I risultati dei metodi di conferma devono riportare i singoli congeneri e i valori TEQ in forma lowerbound, upperbound e mediumbound. Il rapporto deve inoltre indicare l’incertezza di misura estesa nella formula x +/- U, con fattore di copertura 2, livello di fiducia di circa il 95 %.

Per i metodi di screening, il risultato deve essere espresso come conforme o sospetto non conforme. Può essere fornito anche un valore indicativo in BEQ, ma la non conformità può essere dichiarata soltanto sulla base di un’analisi di conferma. I rapporti devono inoltre indicare il metodo applicato, il principio del test, il tipo di calibrazione, il metodo di estrazione e, ove richiesto, il tenore lipidico.

PCB non diossina-simili

L’allegato IV contiene la disciplina specifica per i PCB non diossina-simili. Sono ammessi diversi metodi di rilevazione, tra cui GC-ECD, GC-LRMS, GC-MS/MS e GC-HRMS. Devono essere rispettati requisiti di identificazione e conferma, inclusa la separazione cromatografica dalle sostanze interferenti, la verifica dei rapporti di abbondanza e, per GC-ECD, la conferma su due colonne di diversa polarità.

Il metodo deve essere validato nel range da 0,5 a 2 volte il livello massimo. Il limite di quantificazione complessivo dei sei PCB indicatori non può superare un terzo del livello massimo. Sono richiesti controlli di qualità, controlli dei recuperi e accreditamento del laboratorio secondo EN ISO/IEC 17025.

Le prestazioni richieste per la somma dei sei PCB non diossina-simili al livello massimo includono criteri di esattezza, precisione intermedia e differenza tra calcolo upperbound e lowerbound, con parametri distinti per tecniche con diluizione isotopica e per altre tecniche.

Abrogazione ed entrata in vigore

Il regolamento abroga espressamente il regolamento (UE) n. 589/2014; i riferimenti a quest’ultimo si intendono fatti al nuovo regolamento. Entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell’Unione europea ed è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno Stato membro.

Implicazioni pratiche per gli operatori

Per gli avvocati e i commercialisti che assistono imprese alimentari, il regolamento implica la necessità di:

• verificare che i protocolli interni di campionamento siano coerenti con l’allegato II;
• assicurare che i laboratori incaricati siano accreditati e operino secondo i requisiti tecnici richiesti;
• distinguere correttamente tra screening e conferma;
• gestire in modo documentato incertezza di misura, recuperi, cut-off e reporting;
• prevedere la conferma analitica prima di assumere non conformità o attivare misure correttive su prodotti e partite.