Direttiva 2005/10

Direttiva 2005/10/CE della Commissione sui metodi di campionamento e analisi del benzo(a)pirene nelle derrate alimentari

La direttiva attua un quadro tecnico uniforme per il controllo ufficiale del benzo(a)pirene negli alimenti, in collegamento con il tenore massimo fissato dal regolamento (CE) n. 466/2001. Il provvedimento mira a rendere comparabili i controlli effettuati nei diversi Stati membri, sia sotto il profilo del prelievo dei campioni sia sotto quello delle analisi di laboratorio e dell’interpretazione dei risultati.

Finalità e contesto normativo

La direttiva si colloca nel sistema di controllo dei contaminanti alimentari e richiama, in particolare, la direttiva 85/591/CEE, che disciplina i metodi di campionamento e di analisi comunitari per i prodotti destinati all’alimentazione umana, e la direttiva 93/99/CEE, relativa alle misure supplementari sui controlli ufficiali dei prodotti alimentari e alle norme di qualità dei laboratori. I considerando evidenziano l’esigenza di criteri generali e omogenei per assicurare prestazioni comparabili dei laboratori incaricati dei controlli ufficiali e una interpretazione uniforme dei risultati. Si precisa anche che tali regole di interpretazione si applicano ai risultati del campione destinato al controllo ufficiale, mentre per analisi a fini di ricorso o arbitraggio vale la normativa nazionale.

Ambito di applicazione

Le disposizioni riguardano il controllo ufficiale del benzo(a)pirene nelle derrate alimentari. L’oggetto materiale è triplice:

• prelievo dei campioni;
• preparazione dei campioni;
• metodi di analisi utilizzati per i controlli ufficiali.

L’allegato I chiarisce che i campioni globali ottenuti secondo la metodologia prevista sono considerati rappresentativi dei lotti e che la conformità al tenore massimo si valuta sui livelli determinati nei campioni di laboratorio. Per gli oli è prevista una regola particolare, basata sull’assunzione di distribuzione omogenea del contaminante; per l’olio di oliva e l’olio di sansa si rinvia al regolamento (CE) n. 1989/2003 per ulteriori informazioni sul campionamento.

Obblighi per gli Stati membri

Gli Stati membri devono adottare le misure necessarie affinché il campionamento per il controllo ufficiale avvenga secondo l’allegato I. Devono inoltre garantire che la preparazione dei campioni e i metodi di analisi siano conformi all’allegato II. Si tratta di obblighi di risultato: la direttiva lascia agli Stati la scelta della forma e dei mezzi, purché siano assicurati i livelli di armonizzazione richiesti.

Regole tecniche sul campionamento

L’allegato I introduce alcune definizioni operative essenziali:

• "partita": quantità identificabile di derrata alimentare oggetto di consegna e caratterizzata da elementi comuni;
• "sottopartita": parte designata di una partita, fisicamente separata e identificabile;
• "campione elementare": quantitativo prelevato da un singolo punto;
• "campione globale": totalità dei campioni elementari;
• "campione di laboratorio": campione destinato all’analisi.

Il campionamento deve essere eseguito da persona qualificata e abilitata secondo quanto stabilito dagli Stati membri. Ogni partita deve essere campionata separatamente. Durante il prelievo e la preparazione occorre evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di benzo(a)pirene o compromettere la rappresentatività del campione globale.

I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto possibile, in punti diversi della partita o sottopartita; eventuali deroghe devono essere annotate nel verbale. Il campione globale è costituito da tutti i campioni elementari e, di regola, viene omogeneizzato in laboratorio. Le repliche destinate a controlli, ricorsi e arbitraggio sono tratte dal campione globale omogeneizzato, salvo incompatibilità con le norme nazionali.

Il confezionamento deve avvenire in contenitori puliti e di materiale inerte, idonei a proteggere il campione da contaminazioni e danni da trasporto. Ogni campione per uso ufficiale va sigillato sul luogo di prelievo e identificato secondo le disposizioni dello Stato membro. Per ogni prelievo deve essere redatto un verbale contenente almeno identificazione della partita, data e luogo del campionamento e altre informazioni utili all’analista.

Numero dei campioni elementari e regole specifiche

Per gli oli, quando si può presumere una distribuzione omogenea del benzo(a)pirene nella partita, è sufficiente un solo campione elementare per partita; deve essere indicato il riferimento al numero della partita. Per gli altri prodotti, il numero minimo di campioni elementari dipende dal peso della partita:

• meno di 50 kg: 3 campioni elementari;
• da 50 a 500 kg: 5 campioni elementari;
• oltre 500 kg: 10 campioni elementari.

Se la partita è composta da confezioni singole, il numero di confezioni da prelevare per formare il campione globale è il seguente:

• da 1 a 25 unità: 1 confezione o unità;
• da 26 a 100 unità: circa il 5% o almeno 2 confezioni o unità;
• oltre 100 unità: circa il 5%, con un massimo di 10 confezioni o unità.

Ogni campione elementare deve pesare almeno 100 g e il campione globale deve avere un peso non inferiore a 300 g.

Il campionamento al dettaglio deve seguire, ove possibile, le regole ordinarie; se ciò non è possibile, sono ammesse altre procedure efficaci, purché garantiscano una sufficiente rappresentatività della partita.

Valutazione della conformità della partita

L’allegato I stabilisce un meccanismo di doppia analisi quando il primo risultato si colloca entro un margine del 20% sotto o sopra il livello massimo. In tal caso si calcola la media dei due risultati. La partita è conforme se il primo risultato, oppure la media quando la doppia analisi è necessaria, non supera il tenore massimo fissato dal regolamento (CE) n. 466/2001, tenendo conto dei margini di errore. La partita è non conforme quando il risultato, o la media, supera il tenore massimo oltre ogni ragionevole dubbio, sempre tenendo conto degli opportuni margini di errore.

Preparazione dei campioni e criteri analitici

L’allegato II insiste innanzitutto sulla necessità di ottenere un campione di laboratorio rappresentativo e omogeneo, evitando contaminazioni secondarie. I contenitori devono essere risciacquati con acetone purissimo o esano di qualità appropriata; per quanto possibile, le attrezzature a contatto con il campione devono essere in materiali inerti, come alluminio, vetro o acciaio inossidabile lucidato, evitando plastiche come polipropilene o PTFE, che possono assorbire l’analita.

Il campione globale ricevuto dal laboratorio deve essere utilizzato integralmente per preparare il materiale da analizzare. Se necessario, va macinato finemente e miscelato con un metodo che assicuri omogeneizzazione completa. Le repliche per controlli, ricorsi e arbitraggio sono prelevate dal campione omogeneizzato, salvo diversa disciplina nazionale.

Metodi di analisi, prestazioni e incertezza

I metodi di analisi devono rispettare i requisiti generali della direttiva 85/591/CEE. In assenza di un metodo specifico a livello comunitario, i laboratori possono scegliere qualsiasi metodo convalidato purché rispetti i criteri prestazionali della tabella dell’allegato II.

I parametri tecnici previsti includono:

• limite di individuazione: non oltre 0,3 μg/kg;
• limite di quantificazione: non oltre 0,9 μg/kg;
• precisione: valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5 nella prova di convalida collettiva;
• recupero: tra 50% e 120%;
• specificità: assenza di interferenze di matrice o spettrali e verifica dell’individuazione positiva.

È inoltre ammesso un approccio alternativo fondato sull’incertezza di misura: il laboratorio può utilizzare un metodo i cui risultati presentino un’incertezza massima normalizzata inferiore al valore indicato dalla formula richiamata nell’allegato. Se tale condizione è soddisfatta, il metodo è considerato equivalente a quello che rispetta i criteri della tabella.

Recupero, espressione del risultato e qualità dei laboratori

Il risultato analitico deve essere riportato corretto o non corretto per il recupero, indicando il tasso di recupero e le modalità di registrazione. I risultati corretti per il recupero sono quelli da utilizzare per verificare la conformità della partita. Il risultato deve essere espresso nella forma x +/- U, dove U è l’incertezza di misura.

I laboratori devono conformarsi alle norme di qualità della direttiva 93/99/CEE. In più, devono partecipare a programmi di controllo della competenza conformi all’International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories e dimostrare l’applicazione di procedure di controllo interno della qualità, secondo le linee guida ISO/AOAC/IUPAC richiamate dall’allegato.

Recepimento, entrata in vigore e destinatari

L’articolo 3 impone agli Stati membri di recepire la direttiva entro 12 mesi dalla pubblicazione. Le disposizioni nazionali adottate devono essere comunicate immediatamente alla Commissione, insieme a una tabella di corrispondenza. Gli atti nazionali devono contenere un riferimento alla direttiva o esserne corredati al momento della pubblicazione ufficiale, secondo le modalità decise dagli Stati membri.

L’articolo 4 stabilisce che la direttiva entri in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell’Unione europea. I destinatari sono gli Stati membri.