Regolamento (UE) 2016/635

Regolamento di esecuzione (UE) 2016/635 della Commissione: metodi d'analisi di riferimento per le bevande spiritose

Il regolamento interviene sul regolamento (CE) n. 2870/2000, che contiene i metodi d'analisi di riferimento applicabili nel settore delle bevande spiritose. La Commissione giustifica l'aggiornamento con l'esigenza di inserire metodi già validati in studi internazionali e riconosciuti da organismi tecnici competenti, così da disporre di descrizioni analitiche armonizzate a livello unionale.

Ambito e finalità della modifica

Il testo non istituisce una disciplina sostanziale nuova sulla produzione delle bevande spiritose, ma aggiorna l'allegato tecnico del regolamento (CE) n. 2870/2000. L'intervento è funzionale ai controlli di conformità previsti dal regolamento (CE) n. 110/2008, in particolare per i requisiti di definizione, designazione, presentazione, etichettatura e protezione delle indicazioni geografiche delle bevande spiritose.

Modifiche all'indice dei metodi di riferimento

Nell'indice dell'allegato del regolamento (CE) n. 2870/2000 vengono soppressi i termini "(p.m.)" ai punti III.3 e VIII. Inoltre viene aggiunto il punto X, dedicato alla determinazione dei composti del legno, cioè furfurolo, 5-idrossimetilfurfurale, 5-metilfurfurale, vanillina, siringaldeide, coniferaldeide, sinapaldeide, acido gallico, acido ellagico, acido vanillico, acido siringico e scopoletina.

Acidità volatile nelle bevande spiritose

La nuova sezione III.3 descrive il metodo per la determinazione dell'acidità volatile. Il campo di applicazione è circoscritto a rum, brandy e acquaviti di frutta e di vinaccia, con validazione interlaboratorio per livelli tra 30 mg/l e 641 mg/l. Il metodo si basa sulla determinazione dell'acidità totale e dell'acidità fissa mediante titolazione o metodo potenziometrico; l'acidità volatile è ottenuta per differenza tra le due grandezze.

Ai fini operativi, il testo:

• richiama come riferimento normativo la ISO 3696:1987 sull'acqua di qualità analitica;
• definisce acidità volatile, totale e fissa;
• indica reagenti e attrezzature, tra cui NaOH 0,01 M, soluzione di indicatore misto, vetreria di categoria A, pompa ad acqua, evaporatore rotante o bagno a ultrasuoni e, facoltativamente, strumentazione per titolazione potenziometrica;
• disciplina la preparazione del campione, la titolazione dell'acidità totale, l'evaporazione a secco per l'acidità fissa e i relativi calcoli.

Il calcolo è espresso sia in milliequivalenti per litro sia in mg di acido acetico per litro, con formule che utilizzano i volumi di NaOH impiegati. È inoltre previsto il calcolo dell'acidità volatile in g di acido acetico per ettolitro di alcol puro al 100 % vol.

La sezione contiene anche una parte sulla precisione del metodo, con dati statistici derivanti da una prova interlaboratorio del 2000 su diversi campioni di bevande spiritose, nonché richiami al protocollo Horwitz per studi di performance dei metodi.

Zuccheri totali mediante HPLC-RI

Il capitolo VIII introduce il metodo HPLC-RI per la determinazione degli zuccheri totali, espressi in zucchero invertito, nelle bevande spiritose. Il metodo non si applica ai liquori contenenti uova e prodotti lattiero-caseari e non è destinato alla misurazione di bassi livelli zuccherini. La validazione interlaboratorio riguarda pastis, anice distillato, liquore di ciliegia, crema di frutta o materia prima e crème de cassis, in un intervallo da 10,86 g/l a 509,7 g/l; è precisato anche l'intervallo di linearità strumentale da 2,5 g/l a 20,0 g/l.

Il metodo prevede:

• come riferimento normativo la ISO 3696:1987;
• un principio basato su HPLC con rivelazione a rifrattometro differenziale per glucosio, fruttosio, saccarosio, maltosio e lattosio;
• l'uso di una fase stazionaria di alchilammina, con la possibilità di utilizzare anche resine scambiatrici di anioni;
• reagenti specifici, tra cui standard analitici dei singoli zuccheri, acetonitrile, acqua distillata o demineralizzata, etanolo assoluto e soluzioni idroalcoliche di taratura;
• una procedura di preparazione delle soluzioni madre e figlie di taratura, con conservazione della soluzione madre a circa +4 °C e rinnovo settimanale.

La parte strumentale richiede un sistema HPLC completo, con iniezione affidabile di microvolumi, pompaggio preciso, rifrattometro differenziale, integratore o registratore compatibile, pre-colonna raccomandata, colonna specificata come esempio e filtro a 0,45 μm. Il campione deve essere agitato e filtrato prima dell'analisi; se il segnale supera la taratura massima, il campione va diluito e riesaminato.

Il risultato finale è la somma di saccarosio, lattosio, maltosio, glucosio e fruttosio espressa in g/l di zucchero invertito. Il testo precisa che lo zucchero invertito include i monosaccaridi e disaccaridi riduttori presenti e il contributo stechiometrico derivante dal saccarosio, secondo una formula che moltiplica il saccarosio per 1,05.

Sono inoltre riportati dati di precisione interlaboratorio, distinti per fruttosio, glucosio, maltosio, saccarosio e zuccheri totali, con tabelle che indicano media, deviazioni standard di ripetibilità e riproducibilità, nonché i limiti r e R.

Composti del legno mediante HPLC

Il capitolo X stabilisce un metodo di HPLC per il dosaggio di specifici composti del legno nelle bevande spiritose, facendo riferimento al metodo OIV-MA-BS-16: R2009. L'obiettivo è quantificare furfurolo, 5-idrossimetilfurfurale, 5-metilfurfurale, vanillina, siringaldeide, coniferaldeide, sinapaldeide, acido gallico, acido ellagico, acido vanillico, acido siringico e scopoletina.

Il metodo si fonda su:

• una rivelazione UV a 280 e 313 nm, preferibilmente con rivelatore a diodi per la verifica della purezza dei picchi;
• una rivelazione spettrofluorimetrica per la scopoletina, con eccitazione a 354 nm ed emissione a 446 nm;
• una colonna RP C18 con granulometria massima di 5 μm;
• fasi mobili composte da acido acetico allo 0,5 % come solvente A e metanolo come solvente B, filtrate e degassate secondo necessità.

La procedura richiede l'iniezione separata dei campioni di riferimento e la successiva miscelazione, con regolazione delle condizioni cromatografiche per ottenere fattori di risoluzione almeno pari a 1. Il campione e la soluzione di riferimento devono essere filtrati, se necessario, su membrana da 0,45 μm. Le concentrazioni dei singoli costituenti vengono espresse in mg/l.

Anche per questo capitolo sono riportati dati di precisione derivanti da uno studio internazionale del 2009, differenziati per ciascun analita, con tabelle relative a media, ripetibilità, riproducibilità e relativi limiti.

Entrata in vigore e efficacia

Il regolamento entra in vigore il terzo giorno successivo alla sua pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell'Unione europea. Essendo un regolamento di esecuzione, è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.