Regolamento (UE) 2023/2782

Metodi di campionamento e di analisi per il controllo dei tenori di micotossine negli alimenti

Il regolamento di esecuzione (UE) 2023/2782 aggiorna in modo organico la disciplina tecnica dei controlli ufficiali sulle micotossine negli alimenti. Esso sostituisce il regolamento (CE) n. 401/2006, alla luce del regolamento (UE) 2023/915 che fissa i tenori massimi di talune micotossine e degli sclerozi della Claviceps spp. negli alimenti, e recepisce l’evoluzione scientifica e operativa maturata presso il laboratorio di riferimento dell’Unione.

Finalità e contesto

La finalità è assicurare criteri armonizzati di campionamento, preparazione dei campioni e analisi, in modo da rendere i controlli ufficiali comparabili e affidabili in tutta l’Unione. Il testo sottolinea che la distribuzione delle micotossine è spesso eterogenea, il che impone modalità di prelievo e di omogeneizzazione particolarmente rigorose; inoltre, il regolamento introduce regole per matrice e per tipologia di partita, nonché un regime transitorio per consentire ai laboratori di adeguare metodi e validazioni.

Ambito di applicazione

Il regolamento si applica ai controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali di cui al regolamento (UE) 2017/625, con riferimento agli alimenti soggetti a tenori massimi di micotossine. L’ambito comprende una vasta gamma di matrici, tra cui cereali, prodotti a base di cereali, frutta secca, fichi secchi, arachidi, semi di albicocca, frutta a guscio, spezie, latte e prodotti a base di latte, caffè, cacao, bevande, oli vegetali, integratori alimentari, polline, erbe essiccate, infusioni di erbe, tè, alimenti per lattanti e bambini nella prima infanzia e prodotti trasformati solidi a base di ortofrutticoli.

Definizioni operative

L’articolo 1 fornisce le definizioni essenziali per l’applicazione del sistema di controllo. Tra queste, assumono rilievo:

• la nozione di partita e sottopartita, per organizzare il prelievo;
• le definizioni di campione elementare, campione globale, sottocampione e campione di laboratorio;
• i concetti di recupero, distorsione e devianze statistiche di precisione (RSDr, RSDwR, RSDR);
• il LOQ, la STC e il valore soglia per i metodi di screening;
• la distinzione tra campioni negativi, sospetti, falsi negativi e falsi sospetti;
• i campioni di controllo negativo e positivo, rilevanti per la validazione dei metodi.

Campionamento: regole generali

L’allegato I stabilisce le regole di base del campionamento. Ogni partita va campionata separatamente; le grandi partite devono essere, se possibile, suddivise in sottopartite da campionare singolarmente. Il prelievo è effettuato da personale designato dall’autorità competente, con cautele per evitare alterazioni della composizione e per garantire la sicurezza del personale. I campioni devono essere sigillati, etichettati e accompagnati da verbale di campionamento. I campioni replicati per fini di controversia devono essere prelevati dal campione globale omogeneizzato, nel rispetto delle norme nazionali sui diritti degli operatori.

Campionamento per categoria di prodotto

L’allegato I contiene metodi distinti per categoria merceologica, con pesi minimi dei campioni elementari e del campione globale, numero minimo di prelievi e, in molti casi, soglie diverse a seconda che la partita sia superiore o inferiore a determinati limiti (ad esempio 15, 50 o 500 tonnellate). In generale:

• per cereali e prodotti analoghi, frutta secca, fichi secchi, arachidi, frutta a guscio, spezie, caffè, cacao e altri prodotti secchi si applicano piani di campionamento graduati per peso della partita;
• per latte, prodotti lattiero-caseari, formule infantili e bevande si utilizzano metodi basati sul volume o sul peso della partita, con requisiti minimi specifici;
• per oli vegetali, integratori alimentari, polline, erbe essiccate, tè e spezie in polvere sono previste regole dedicate;
• per gli alimenti per la prima infanzia e i prodotti a base di cereali destinati a lattanti e bambini nella prima infanzia si applica, in via generale, il metodo dei cereali;
• per i prodotti trasformati solidi a base di ortofrutticoli sono previste regole specifiche, distinte da quelle della frutta secca.

Partite molto grandi, stive, sili e trasporti particolari

La parte N disciplina i casi in cui non sia possibile prelevare campioni da tutta la partita. In tali ipotesi il campionamento dinamico è preferito quando la partita è in movimento. Per partite molto grandi è previsto un numero di campioni elementari pari, per le porzioni superiori a 500 tonnellate, a 100 più la radice quadrata delle tonnellate della porzione. Sono poi regolati in modo specifico il campionamento di partite trasportate per nave, di depositi, di sili accessibili o chiusi e di grandi contenitori chiusi. L’operatore deve essere informato della procedura e, se contesta il metodo, deve consentire all’autorità competente di eseguire il prelievo sull’intera partita a sue spese.

Criteri di accettazione o rifiuto delle partite

Per ciascuna categoria sono fissati criteri di accettazione e rifiuto che tengono conto dell’incertezza di misura e, se del caso, della correzione per recupero. In linea generale, una partita è accettata se il campione di laboratorio non supera il tenore massimo oltre i limiti di incertezza; è rifiutata quando il risultato, corretto per recupero se necessario, meno l’incertezza di misura estesa risulta superiore al tenore massimo. Per gli sclerozi della Claviceps spp. e per alcuni prodotti specifici sono previste regole ulteriori, come il ricorso a sottocampioni e, in taluni casi, alla media di due sottocampioni.

Preparazione dei campioni e omogeneizzazione

L’allegato II impone una preparazione estremamente accurata dei campioni, proprio perché la contaminazione da micotossine è normalmente disomogenea. Il laboratorio deve omogeneizzare il campione completo così come ricevuto; per le aflatossine occorre limitare l’esposizione alla luce durante l’analisi. Per i frutti a guscio e i semi oleosi interi è prevista la determinazione del rapporto guscio/mandorla, da usare per calcolare la parte commestibile cui si applicano i tenori massimi del regolamento (UE) 2023/915.

Metodi di conferma: prestazioni e validazione

I metodi di conferma devono rispettare i requisiti dell’allegato III del regolamento (UE) 2017/625. I criteri di rendimento principali sono:

• recupero medio tra 70 e 120 %, con eccezioni fino a 50-130 % in casi specifici;
• RSDr e RSDwR ≤ 20 %;
• RSDR preferibilmente ≤ 25 %.

Quando il tenore massimo riguarda una somma di tossine, i criteri si applicano sia alla somma sia alle singole tossine. Per talune micotossine sono previsti requisiti specifici di LOQ: ad esempio, aflatossina B1 a ≤ 0,1 μg/kg per alimenti per la prima infanzia e ≤ 1 μg/kg negli altri alimenti; ocratossina A a ≤ 10,0 μg/kg per taluni prodotti di confetteria a base di liquirizia e a ≤ 3,0 μg/kg per il cacao in polvere; per gli alcaloidi della Claviceps spp. sono indicati valori diversi per cereali e prodotti destinati ai lattanti.

Metodi di screening: validazione e interpretazione

Il regolamento distingue i metodi di screening quantitativi da quelli qualitativi. Per i metodi quantitativi, la validazione può essere condotta da un singolo laboratorio o mediante studi collaborativi, determinando valore soglia, falsi negativi e falsi sospetti. Sono disciplinati i campioni di controllo negativi e positivi, il numero minimo di repliche, la verifica di metodi già validati e la validazione continua nel tempo, con rideterminazione annuale del valore soglia.

Per i metodi qualitativi o binari, si rinvia agli orientamenti AOAC e ad altri protocolli riconosciuti. Il risultato dello screening deve essere espresso come “conforme” o “sospetto non conforme”; in caso di sospetto, va eseguita un’analisi di conferma.

Comunicazione dei risultati

Per i metodi di conferma il risultato deve essere espresso con eventuale correzione per recupero e come x ± U, dove U è l’incertezza di misura estesa con fattore di copertura 2 e livello di confidenza di circa il 95 %. È ammesso un valore predefinito del 50 % per l’incertezza estesa, se il laboratorio dimostra il rispetto dei criteri di precisione e di partecipazione a prove valutative. Quando il tenore massimo riguarda la somma di più tossine, devono essere indicati i risultati delle singole tossine; per gli alcaloidi della Claviceps spp. è ammessa l’indicazione delle coppie di epimeri.

Regime transitorio, abrogazione ed efficacia temporale

Il regolamento abroga il regolamento (CE) n. 401/2006, sostituendolo integralmente. Tuttavia, per non interrompere le attività analitiche già validate, fino al 1° gennaio 2029 continuano ad applicarsi le prescrizioni specifiche dell’allegato II, punto 4.3, del regolamento abrogato ai metodi validati prima della data di applicazione del nuovo testo. Il regolamento è entrato in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione in Gazzetta ufficiale, ma si applica solo dal 1° aprile 2024.